微波合成

在微波的条件下，利用其加热快速、均质与选择性等优点，应用于现代有机合成研究中的技术，称为微波合成。

198来自6 年Lauventian 大学化学教授Gedye 及其同事发现在微波中进行的4- 氰基酚盐与苯甲基氯的反应比传统加热回流要快240 倍,这一发现引起人们对微波加速有机反应这一问题的广泛庆压贵督振模沿出夜注意。自1986 年至今短短20 年里,微波促进有机反应360百科中的研究已成为有机化学领域中的一个热点。大量的实验研究表明,借助微波技术进行有机反应,反应速度较传统的加热方法快数十倍甚至察第现什速服上千倍,且具有操作简便、产率高及产品易纯化、安全卫生等毛作光耐雷关电特点,因此,微波有机反应发展迅速。

微波合成简介

　　在微波的条件下，利用其加热快速、均质与选择性等优点，应用于现代有机合成研究中的技术，称为微波合成。

　　1986 年Lauventi没跟见刑径an 大学化学教授Ge来自dye 及其同事发现在微波中进行的4- 氰基酚盐与苯甲基氯的反应比传统加热回流要快240 360百科倍,这一发现引起人们对微波加速有机反应这一问题的广泛注意。自1986 年至今短短20 年里,微波促进有机反应中的研究已成为有广展洲立义满机化学领域中的一个热点。大量的实验研究表明,借助微波技术进行有机反应角志究好,反应速度较传统的加热方法快款东厂初制跳数十倍甚至上千倍,且具有操作简便、产率高及产品易纯化、安全卫生等特点,因此,微波有机反应发展迅速。

微波加热原理

　　直流电源提供微波发生器的磁控管所需的直流商配花控功率, 微波发生器产生交变电场,该电场作用在处于微波场的物体上,由于电荷分布不平衡的小分子迅速吸收电磁波而使极性分子产生25 亿次/s 以上的转动和碰撞,从而极性分子随外电着诗决扬费绍农纸场变化而摆动并产生热效应; 又因为分子本身的热运动同推又零众业贵迅和相邻分子之间的依口析止两析背统相互作用, 使分子随电场变化而摆动的规则受到了阻碍, 这样就产生了类似于摩满承下擦的效应,一部分能量转化为分子热能,造成分子运动的加剧, 分子的高速旋转和振动使分子处于亚稳态, 这有利于分子进一步电离或处于反应的准备状态, 因此被加热物双明略客会距束副考造质的温度在很短的时间内得以迅速升高。

微波合成特点

　　(a)加热速度快。由于微波能够深入物质的内部，而不是依利创分评编靠物质本身的热传导，因此只需要常朝急刑规方法十分之一到百分之一的时间就可完成整个加热过程。

　　(b)热能利用率高，节省能源，无公害，有利于改善劳动条件。

　　(c)反应灵厂攻专敏。常规的加热方法不来自论是电热、蒸汽、热空气等，要达到一定的试分温度都需要一段时360百科间，而利用微波加热绍地静蛋客核雨声，调整微波输出功率，物质加热情况立即无惰性地随着改变，这样便于自动化控制。

　　(d)产品质量高。微波加热温度均匀，表里一致，对于外形复杂的物体，其加热均匀性也比其它加热方法好。对于有的物质还可以产生一些有利的物理或化学作用。

　　CEM Discover 3报门格红础观00mL 环形聚焦单模微波合成平台:

传统驻波单模限别易统国帮制

　　传统驻波单模技术已有30年的历史，其特点是单通道单向高密度耦合，但单模能量界面直径为2.5cm，腔体体积只有30mL，只能蛋道脸实死放入10-15ml容器，大于20mL易失去微波场平衡，导致耦合位置排斥，影响单模耦合的一致性。另一个缺点是单模功率受腔岩沉教体限制，因高密度小体积极易态法更按绍村副影产生瞬间泄漏和过强量类示乐这航沉降双血种热耦合损坏反应物，从而造成研究失败。控制精度随功率提高迅速降低，单模精度±3-9W。总之单模小腔体限制扩大反应、加气反应、机械搅拌、循环回流、连续流动和低温反应能力。

新型环形聚焦单模

　　2003年领胜CEM推出大型环形单模微波合成反应器 Discover，实现了单模谐振腔从30mL到300mL的扩展，Auto-Tu入流校大振段ning 自动改变多耦合(蛋奏置机宁他11通道)的专利技术，通过环形单模多通道进行聚焦辐射，行程能势阱效应，提干专德苦员高能量耦合均匀性，不受反应物体积尺寸和极性话若吃斗州必字盐费变化的影响，而且可提高区亚另诉一照大规模反应的转化率。确保体积变化时反应条件和结果的重复性和再现性。多通道能量耦合使控制精度提高10-40倍，自动调控密度0-900W/L。实现了单模技术量和质的突破，使单模的平台扩展到更适合多样性的合成化学，远胜于驻波型单通道单模微波合成。2003年7月经ACS推荐，Discover 环形聚焦单模微波微波合成系统荣获R&D100技术创新大奖。

应用

　　微波加热具有快速、均质与选择性的特点，己被广泛应用于各种材料的合成、加工的应用中。通过设计殊的微波吸收材料与微权并波场的分布，可以达成特定区域的材料加工效果，如粉体表面改性、高致密性成膜、异质材料间的结合等。微波对化学反应过程的催化效果，可以使反应物有更高的反应速率，产物在微波作用下有更好的结晶性。微波的高穿透性与特定材料作用性，使原不易制作的材料，如良好结晶与分散性的纳米粉体粒子可经由材料合成设计与微波场作用来获得，微波能量的作用提供了纳米材料新结构的合成方法。

　　采用微波辐射在溶液中制得表面包覆改性的纳米粉体，具有高结晶性与分散性的优点，且产物的产率很高。在薄膜制备领域，在有机基板上制成厚数微米的膜层，在微波能量作用下，膜层具有高度致密性，特性与直接使用粉体烧结的块材相当，对有机基板上制作高介电性、压电性、磁性、导电性膜，微波的纳米粉体成膜技术提供了新的方法。

　　微波在材料处理领域也应用广泛，微波场的高穿透性提供了材料均质加热的可行性，具有对特定区域瞬间加温的作用，增加材料热处理的自由度，瞬间高温作用同时提供传统加温制程无法制作的材料特性，使微波场在材料改性与加工技术产生新的应用。材料的纳米化会使材料具有很多特殊的功能，微波的引入为材料特殊功能的实现提供了一种新的思路。虽然材料在纳米尺度的微波场行为仍待研究，但微波场作用的强化效果，为纳米材料的合成提供了新的技术。