化妆品中酮麝香的检测方法

采来自用液相色谱法测定化妆品中酮麝香(CAS:81-14-1张架延蒸落)含量的方法，适用于淡香水、香水、乳液类化妆品中酮麝香含量的测定。

• 中文名称 化妆品中酮麝香的检测方法
• 发布时间 2012年1月18日
• 文号 国食药监保化[2012]13号
• 发布方 国家食品药品监督管理局

拼音

　　huàzhuāngpǐnzhōngtóngshèxiāngdejiǎncèfāngfǎ

　　《化妆品中酮麝香的检来自测方法》由国家食品药品监督管理局于2012年1月18日国食药监保化[2012市左最收五查厂歌念新升]13号发布。

适用范围

　　本方法规定了采用液相色谱法测定化妆品中酮麝香(CAS:81-14-1)含量的方法。

　　本方法适用于淡香水、香水、乳液类化妆品中酮麝香含量的测定。

方法提要

　　样品在经过提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，根据峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法对酮麝香的检出限为何0.001μg，定量下限为0.003mg;取样品0.2罗环5g，则检出浓度为15mg/g，最低定量浓度为50mg/g。

试剂和材料

　来自　除另有规定外，所用等界计今自久试剂均为分析纯，水为一级实验用水。以下操作均在避光条件下进行。

　360百科　3.1乙腈，色谱纯。

　　3.2酮麝香，≥98.0%(GC)。

　　3.3乙腈水溶液:乙腈+水(80+20)。

　　3.4酮麝香标准储备液(ρ=1.0g/L):取酮麝香标准品0.05g，精确到0.0001g，置50m跟述同L棕色容量瓶中，用乙腈水溶液(3.3)溶解并定跟容至50mL，摇匀，即得质量浓度为1mg/mL的酮麝香标准储备溶液，避光、2~8℃储存，层排战民5日内稳定。

　　3.5系列浓度酮麝香标准溶液:配制质量浓度分别为0.5μg/mL、5μg/mL、50μg/mL、100μg/mL和150μg/mL的系列酮麝香标准工作溶液。

仪器

　　4.1高效液相色谱仪，配有二极管阵列检测器。

　　4.2涡旋振荡器。

　　4.3超声波清洗器。

　　4.4分析天平:感量0.0001g。

测定步骤

　　5.1样品处理

　　5.1.1乳液类样品

　　称取试样0.25g，还控侵距地圆确精确至0.001g亮宪京项，置于25mL具塞比色管中，加入乙腈水溶液(3.3)20mL，涡旋60s，分散均匀，超声(功率:400W)提取15min(控制水温在20℃~25℃)，用乙腈水溶液(3.3)定容至25mL刻度区促草线，涡旋振荡摇匀，混液过0.45mm有机系滤膜，滤液可根据需要进行稀释，保存于2mL使空特顾早粮晶充棕色进样瓶中作为待测样液，备用里副举学住手。样品液避光并在2~8℃储存，5日内稳定。

　　5.1.2香水类样品

　　称取试样0.25g，精确至0.001g，置于25mL具塞比色管中，加入乙腈水溶液(3.3)20mL，涡旋席阳决依教言会乐在并60s，分散均匀。样品液在2~8℃储存，5日内稳定。

　　5.2色谱条件

　　色谱柱:C18柱，250mm×4.6mm，5mm;或等效色谱柱;

　　流动相:乙腈+水(80+20);

　　流出船速:1.0mL/min;

　　检测波长:235nm;

　　柱温:25℃;

　　进样量:20mL。

　　5.3测定

　　在5留眼.2色谱条件下，取系洋很他列浓度的标准溶液(3.5)分别进样，进行色谱分析，以系列标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵兰术套做质垂云坐标，进行线性回归，建立标准曲线，得到回归方程。取"5.1"项下处理得到的待测溶液进样，根据测定成分的峰面积，代入回归方程计算酮麝香的质量浓度。按"6计算"，计算样品中酮麝香的含量。

　　5.4平行实验

　　按以上步骤操作，对同一样品独立进行平行测定获得的两次独益别散你肉拉立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

计算

　　式中:w--化妆品中酮后械外入印验掌麝香的质量分数，%;

　　m--样品取样量，g;

　　r--测定成分的峰面积代入回归方程计算所得的水杨酸酮麝香质量浓度，mg/mL;

　　V--样品定容体积，mL;

　　D--稀释倍数(不稀释则为1)。